Ситовой анализ: методика определения гранулометрического состава

Требования ГОСТ и ОФС, подбор лабораторного оборудования

Ситовой анализ — это базовый физико-механический метод определения гранулометрического (фракционного) состава сыпучих, порошкообразных и гранулированных материалов путём разделения репрезентативной пробы на классы крупности через набор калиброванных лабораторных сит. В заводских, исследовательских и контрольно-аналитических лабораториях результаты ситового рассева напрямую определяют допуск сырья в производство, расчёт рецептур, текучесть порошков, прессуемость гранулятов, растворимость фармацевтических субстанций и прочностные характеристики строительных смесей.

ООО «РВС» (rvs-ltd.ru) комплектует промышленные и научные лаборатории по всей России профессиональным оборудованием для ситового анализа и пробоподготовки. Мы не просто поставляем аналитические просеивающие машины и лабораторные сита, но и выполняем подбор комплектации под конкретный ГОСТ или ОФС, проводим пусконаладочные работы, обучаем персонал и обеспечиваем бесперебойное снабжение расходными материалами и оригинальными запчастями от производителя.

Что такое ситовой анализ и какие задачи он решает в различных отраслях

Суть метода заключается в последовательном просеивании точно взвешенной навески материала через колонну (стек) сит, установленных в порядке убывания размера ячеек сверху вниз, с последующим взвешиванием остатка на каждом сите и вычислением массовой доли каждой фракции в процентах. Несмотря на развитие оптических и лазерных методов, ситовой анализ остаётся основным арбитражным и производственным методом контроля частиц в диапазоне от 20 микрометров до 125 миллиметров, а при использовании специальных микросит и электромагнитных или воздушно-струйных приводов — от 5 микрометров.

Метод применяется в качестве обязательного стандарта контроля качества в ключевых секторах промышленности: — Фармацевтика и биотехнологии: контроль дисперсности активных фармацевтических субстанций, вспомогательных веществ, порошков и гранулятов перед таблетированием или капсулированием по требованиям Государственной фармакопеи РФ. — Химическая промышленность и полимеры: гранулометрия минеральных удобрений, пигментов, катализаторов, ионообменных смол, стиральных порошков и первичных полимерных гранул (ПЭТ, полипропилен, полиэтилен). — Строительные материалы и нерудное сырьё: определение модуля крупности песка, зернового состава щебня, цемента, сухих строительных смесей, гипса и керамических порошков. — Металлургия и аддитивные технологии: контроль металлических порошков для порошковой металлургии и 3D-печати, агломерата, кокса, угля и ферросплавов. — Пищевая промышленность и АПК: контроль помола муки, сахара, соли, сухого молока, какао-порошка, крахмала, зерна и комбикормов. — Геология, горнодобывающая отрасль и грунтоведение: классификация грунтов, почв и дробленых руд для расчёта режимов дробления и измельчения.

Нормативная база ситового анализа в России на 2026 год

Для того чтобы протокол испытаний имел юридическую и метрологическую силу при прохождении аудитов Росаккредитации, Росздравнадзора или ведомственной приёмки, методика и оснащение лаборатории должны строго соответствовать действующим в РФ нормативным документам:

1. ISO 2591-1:1988. Это базовый международный стандарт, с общими принципами испытательного просеивания, включая требования к аппаратуре, процедуре и представлению результатов.
2. ОФС.1.4.2.0032 «Ситовой анализ» (Государственная фармакопея РФ XV издания). Ключевой нормативный документ для фармацевтических предприятий и лабораторий контроля качества лекарственных средств. Стандарт устанавливает жёсткие требования к геометрии сит, массе навески и критериям завершения испытания.
3. ГОСТ Р 51568-99 устанавливает технические требования к ситам из металлической проволочной сетки. Международный ISO 3310-1:2016 также устанавливает требования к сетчатым ситам и методы их испытаний. ISO 3310-2:2013 применяется к ситам из перфорированных металлических пластин. Документы регламентируют технические требования к самим контрольным лабораторным ситам, включая предельные отклонения размеров ячеек и диаметра проволоки. Для фармакопейного анализа сита должны соответствовать текущему изданию ISO 3310-1.
4. Отраслевые стандарты на конкретные виды продукции: ГОСТ 8735-88 (метод испытаний песка), ГОСТ 12536-2014 (стандарт определения гранулометрического состава грунтов), ГОСТ 21560.1-82 (определение гранулометрического состава минеральных удобрений), ГОСТ 2093-82 (действующий стандарт ситового определения гранулометрического состава твердого топлива) и профильные ТУ предприятий.

Метрологический статус сит необходимо проверять по конкретной модели и области применения. Для сит, являющихся средствами измерений утвержденного типа и применяемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, проверяют сведения об утверждении типа и действующей поверке во ФГИС «Аршин». Для остальных сит подтверждение соответствия геометрии и состояния просеивающего полотна выполняют в соответствии с применяемым стандартом, методикой и системой качества лаборатории. Комплект документов на поставляемые сита фиксируется в коммерческом предложении.

Ситовой анализ по ОФС.1.4.2.0032: особенности фармакопейной методики

Запрос на проведение ситового анализа по ОФС требует от лаборатории соблюдения строгих регламентных параметров, исключающих субъективность оператора. Согласно ОФС.1.4.2.0032, классификация порошков по степени измельчения основывается на сопоставлении массы фракций, прошедших через сита со стандартными номинальными размерами отверстий.

При постановке методики по ОФС необходимо контролировать четыре критических параметра: Во-первых, выбор массы пробы. Массу навески выбирают по частной фармакопейной статье и с учетом насыпной плотности, склонности порошка к агломерации, электростатическому заряжанию и забиванию ячеек. Значение 25–100 г является общим ориентиром для сит диаметром 200 мм, а не обязательным диапазоном для всех веществ. Для сит диаметром 76 мм масса навески составляет приблизительно 1/7 количества, применяемого для сит диаметром 200 мм.

Во-вторых, недопустимость перегрузки сита.  Если масса остатка на одном сите превышает 50% исходной навески, а частная фармакопейная статья не устанавливает иного правила, испытание повторяют с дополнительным ситом, размер отверстий которого промежуточен между перегруженным ситом и следующим ситом исходного набора с более крупными отверстиями.

В-третьих, объективное определение конечной точки просеивания. Для фармакопейного сухого рассева набор сит встряхивают циклами по 5 минут с последующим взвешиванием каждого сита и поддона. Ситовой анализ считают завершенным, когда изменение массы остатка на сите относительно предыдущего взвешивания составляет не более 5% или 0,1 г; для сит диаметром 76 мм применяется предел 10%. Если остаток составляет менее 5% общей массы навески, используют дополнительный критерий: разница между двумя повторными взвешиваниями не должна превышать 20%.

 В-четвёртых, контроль потерь и сходимости. По завершении анализа сравнивают сумму масс фракций на всех ситах и в поддоне с исходной массой навески. Согласно ОФС, суммарная потеря массы не должна превышать 5%. Если методика конкретного вещества устанавливает более жесткий предел, применяют ее требования.

Для обеспечения воспроизводимости испытания фиксируют способ встряхивания и параметры рассева, которые могут влиять на результат: время, амплитуду, частоту, режим постукивания или другие регулируемые параметры. Возможность цифровой настройки и сохранения режимов является весомым преимуществом оборудования.

Устройство и критерии выбора лабораторных сит

Лабораторное сито — это прецизионный измерительный инструмент, точность которого напрямую определяет достоверность гранулометрической кривой. Конструктивно стандартное сито состоит из следующих элементов:

Обечайка (корпус или рамка) — жёсткое цилиндрическое кольцо, которое удерживает просеивающую поверхность в состоянии равномерного натяжения. В современной лабораторной практике России и по международным стандартам базовыми являются диаметры обечаек 100, 200, 300 и 400 миллиметров (наиболее востребованный универсальный стандарт — 200 миллиметров при высоте 50 или 25 миллиметров). Для исключения коррозии и перекрёстного загрязнения проб в фармацевтике, пищевой и химической отраслях обечайки могут выполняться из нержавеющей стали или других материалов, совместимых с исследуемым образцом. Для фармацевтических, пищевых и химических лабораторий предпочтительно исполнение, устойчивое к коррозии и допускающее необходимую очистку. Неметаллические и электроформованные микросита применяются в специальных методиках. Их нельзя автоматически считать эквивалентными стандартным ситам из металлической проволочной ткани по ISO 3310-1. При использовании в фармакопейном анализе необходимо отдельно подтвердить применимость такого исполнения

Ситовое полотно — рабочая разделительная поверхность. В зависимости от диапазона крупности материала применяются четыре типа полотен:

•  Проволочная тканая сетка из нержавеющей стали с квадратными ячейками (по ГОСТ Р 51568 / ISO 3310-1-90) для диапазона от 20 микрометров до 125 миллиметров.
• Перфорированные металлические пластины по ISO 3310-2:2013 применяются для круглых отверстий номинального размера 1–125 мм и квадратных отверстий 4–125 мм. Выбор формы отверстий и размера сита определяется применяемой методикой  (щебень, руда, уголь, гравий, кокс). Сита с круглыми и квадратными отверстиями не следует считать взаимозаменяемыми только по номинальному размеру.
• Гальванические (электроформованные) прецизионные микросита для сверхтонких порошков с размером ячеек от 5 до 500 микрометров.
• Неметаллические сита с сеткой из полиамида (капрона) или политетрафторэтилена (ПТФЭ / тефлона), которые применяются в задачах, где недопустим малейший контакт образца с металлом.

Посадочный поясок (юбка), крышка и приёмный поддон. Нижний профилированный край обечайки обеспечивает герметичную и устойчивую стыковку сит в единую вертикальную колонну без перекосов во время вибрации. Сверху колонна закрывается глухой или смотровой крышкой для предотвращения распыления пробы, а снизу устанавливается сплошной приёмный поддон, собирающий самую тонкую фракцию (проход через нижнее сито).

Методика проведения ситового анализа: пошаговый регламент и формулы расчёта

Для получения воспроизводимых результатов гранулометрического анализа в лаборатории должен соблюдаться пятиэтапный технологический цикл.

Этап 1. Отбор и репрезентативное сокращение пробы. Главная ошибка многих лабораторий — зачёрпывание навески шпателем или совком с верхнего слоя общей тары. В процессе транспортировки сыпучий материал расслаивается (сегрегирует): мелкие частицы уходят вниз, а крупные остаются сверху. Объединенную пробу сокращают методом квартования или с помощью делителя проб. Требуемую массу лабораторной навески определяют по отраслевому стандарту и характеристикам материала, включая максимальный размер частиц, неоднородность партии и необходимую точность определения фракционного состава.

Этап 2. Подготовка пробы и взвешивание. Перед сухим рассевом пробу подготавливают в соответствии с применяемым стандартом и требованиями к конкретному материалу. Сушка до постоянной массы допускается, если она предусмотрена методикой и не изменяет гранулометрические характеристики образца. Для гигроскопичных веществ контролируют условия окружающей среды и не допускают неконтролируемого изменения влажности. Остывшую пробу взвешивают на лабораторных весах с требуемой дискретностью (обычно до 0,1 или 0,01 грамма), фиксируя начальную массу навески — M.

Этап 3. Сборка колонны сит. Очищенные, сухие и взвешенные пустые сита собирают на приёмном поддоне в порядке возрастания размера ячеек снизу вверх: в самом низу над поддоном располагается сито с минимальной ячейкой, а наверху — с максимальной. Стандартный набор сит часто подбирается с постоянным модулем шкалы (например, когда размер отверстий каждого следующего сита увеличивается в корень квадратный из двух или в два раза: 0,063; 0,125; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мм). Проба аккуратно высыпается на верхнее сито, стек закрывается крышкой и жёстко фиксируется прижимным устройством на платформе вибропривода.

Этап 4. Механическое просеивание. Включается ситовой анализатор (шейкер) с заданной в методике частотой, амплитудой и временем работы (обычно от 5 до 20 минут в зависимости от материала и стандарта). Для фармакопейного испытания время первоначально определяют через повторные 5-минутные циклы с оценкой остатка на каждом сите. Для материалов, склонных к комкованию, используется прерывистый (интервальный) режим вибрации, позволяющий частицам переориентироваться на сетке.

Этап 5. Взвешивание фракций и расчёт показателей. По окончании цикла колонну разбирают сверху вниз и взвешивают содержимое каждого сита и приёмного поддона. На основе полученных масс рассчитывают три базовых показателя:

1. Частный остаток на каждом i-м сите (a_i, %): отношение массы материала, задержавшегося на данном сите (m_i), к общей начальной массе пробы (M), выраженное в процентах:

a_i = (m_i / M) × 100%

2. Полный (накопленный) остаток на i-м сите (A_i, %): сумма частных остатков на данном сите и на всех вышележащих ситах с более крупными ячейками (от 1-го до i-го сита):

A_i = a₁ + a₂ + … + a_i = ∑ a_k

3. Полный проход через i-е сито (P_i, %): массовая доля частиц, прошедших сквозь данное сито:

P_i = 100% − A_i

4. Контроль потерь массы пробы при рассеве (ΔM, %): разница между исходной массой навески M и суммой масс на всех ситах и в поддоне (m_поддон):

ΔM = ((M − (∑ m_i + m_поддон)) / M) × 100% ≤ 1–2%

Для отдельных комплексов при наличии совместимых лабораторных весов и программного обеспечения возможна автоматизированная передача результатов взвешивания и расчет фракционного состава. В некоторых конфигурациях доступны функции  вычитания тары, проверки баланса массы, построения кривых распределения и формирования протокола.  Оператор просто ставит сита на весы, а программа автоматически вычитает тару, рассчитывает частные и полные остатки, проверяет потери массы, строит гистограммы и интегральные кривые распределения (в том числе в логарифмических координатах, расчёт медианного размера частиц d₅₀ и квантилей распределения d₁₀ и d₉₀) и формирует защищённый протокол испытаний.

Ограничения метода и типичные проблемы при рассеве: как выбрать правильный прибор

Стандартный сухой рассев на простом механическом вибраторе эффективно работает только на свободно текучих, сухих и относительно крупных зернистых материалах (крупнее 75 микрометров) при этом для порошков, в которых не менее 80% частиц имеют размер более 75 мкм, метод используется как основной вариант. Как только лаборатория сталкивается с тонкими порошками, гигроскопичными веществами, пластинами или волокнами, возникают физические ограничения:

1. Забивание (ослепление или кольматация) ячеек сетки. Частицы, размер которых близок к размеру отверстия («трудные зёрна»), заклинивают в ячейках и блокируют прохождение более мелкой фракции.
2. Агломерация и электростатическое слипание. Тонкодисперсные порошки (менее 45–63 микрометров), а также полимеры, пигменты и фармацевтические субстанции при трении электризуются и собираются в комки, которые ведут себя на сите как крупные гранулы и завышают процент крупной фракции.
3. Истирание хрупких гранул. Избыточная ударная нагрузка при неправильно выбранном типе привода разрушает гранулы удобрений, катализаторов или фармацевтических пеллет прямо во время анализа, искажая реальный гранулометрический состав в сторону мелкой фракции.

Чтобы исключить эти ошибки, тип лабораторного рассеивателя выбирается строго под физико-химические свойства пробы:

• Механические вибрационные и ударно-вращательные (тапперные) просеивающие машины. Сочетают горизонтальное круговое вращение (например, около 280–300 оборотов в минуту) с вертикальными встряхивающими ударами («подбрасыванием»), имитируя интенсивный ручной рассев. Оптимальны для угля, руд, строительных заполнителей, песка, зерна, абразивов и минеральных удобрений в диапазоне от 45 микрометров до 125 миллиметров.
• Трёхмерные (3D) электромагнитные виброприводы. Создают пространственное метательное движение образца за счёт электромагнитного импульса с частотой у некоторых моделей до 3000–3600 колебаний в минуту. Частицы не просто скользят по сетке, а равномерно распределяются по всей площади сита и падают на ячейки под разными углами, что резко ускоряет рассев и снижает риск забивания сетки. Такие приборы могут обеспечивать цифровую стабилизацию амплитуды, настройку времени и интервалов встряхивания. и позволяют работать в диапазоне от 20 микрометров до 25–125 миллиметров как в сухом, так и в мокром режиме (в  зависимости от модели).
• Оснастка для мокрого ситового анализа. Если материал склонен к слипанию, содержит глинистые включения, обладает высокой влажностью или образует суспензию, на вибропривод устанавливается комплект для мокрого рассева: верхняя крышка с распылительной форсункой для подачи промывной жидкости (воды или органического растворителя, в котором вещество не растворяется), промежуточные уплотнительные кольца и нижний поддон со сливным патрубком. Жидкость смывает тонкую фракцию и разрушает слабые агломераты.
• Воздушно-струйные (вакуумные) просеивающие машины. Целесообразны для сухих, сверхлёгких, наэлектризованных и склонных к агломерации порошков в фармацевтике, производстве тонеров, цемента, муки и тонкой химии (диапазон от 5–10 микрометров до 4 миллиметров). В такой установке работает одно сито, под которым вращается щелевое сопло, соединённое с промышленным вакуумным пылесосом. Поток воздуха сначала продувает сетку снизу вверх (деагломерируя частицы и очищая ячейки), а затем засасывает мелкую фракцию вниз через сито на фильтр.

Эксплуатация и уход за ситами: как не испортить калибровку

Даже самый точный ситовой анализатор будет выдавать неверные данные, если нарушен регламент ухода за ситовыми полотнами. Для сохранения межповерочного интервала в лаборатории должны действовать три правила:

Во-первых, для борьбы с забиванием ячеек во время сухого рассева средних и крупных сетчатых сит (с ячейкой более 100–150 микрометров) допускается применять специальные аксессуары очистки — калиброванные шарики из агата, полиуретана, резины или керамики, которые подпрыгивают под сеткой или на ней и выбивают застрявшие частицы. Для тонких микросит шарики применять нельзя, так как они растягивают проволочное полотно. Во-вторых, категорически запрещено прочищать металлические сетки с размером ячейки менее 500 микрометров жёсткими металлическими или плотными синтетическими щётками, а также выдавливать застрявшие частицы иглами или шпателями — это приводит к локальному смещению нитей проволоки и браковке сита при следующей поверке.

В-третьих, перед использованием сито осматривают на наличие деформаций, повреждений полотна и соединений с обечайкой. Для фармакопейных сит контролируют соответствие требованиям действующей ISO 3310-1, а калибровку и повторную калибровку проводят в соответствии с применимыми требованиями стандарта.

Очистку выполняют низконапорной струей воздуха или жидкости; при необходимости используют мягкую щетку. Ультразвуковую очистку применяют только в том случае, если она допускается документацией конкретного сита

Не следует применять жесткие инструменты, чрезмерное давление или способы очистки, способные деформировать проволоку и изменить геометрию ячеек.

Как заказать расчёт коммерческого предложения и подобрать комплект оборудования в компании РВС

При закупке оборудования для ситового анализа ошибка в выборе типа привода или комплекта сит приводит либо к невозможности выполнить норматив ОФС/ГОСТ на тонких фракциях, либо к переплате за избыточный функционал. Инженеры компании РВС (rvs-ltd.ru) бесплатно сформируют технико-коммерческое предложение под задачи вашей лаборатории.

Что входит в комплексное сопровождение проектов от компании РВС:

• Инженерный подбор оборудования: мы скомплектуем единую технологическую цепочку под ваш бюджет и стандарт — от прободелителей и ситовых анализаторов (механических, 3D-электромагнитных, воздушно-струйных, комплектов для сухого и мокрого рассева) до полных наборов лабораторных сит.
• Доставка по всей территории России: отгружаем приборы и сита со склада и под заказ на предприятия и в лабораторные центры в любой регион РФ с полным пакетом бухгалтерской, таможенной и метрологической документации.
• Пусконаладка и обучение: наши сервисные инженеры выполняют ввод оборудования в эксплуатацию, настраивают режимы рассева и программное обеспечение, проводят инструктаж лаборантов по правильной эксплуатации и регенерации сит.
• Гарантийный и постгарантийный сервис, снабжение расходниками: обеспечиваем оперативную поставку сменных сит любых номиналов, прижимных устройств, уплотнительных колец, шариков очистки, фильтров и оригинальных запчастей напрямую от производителей.

Чтобы получить точный расчёт КП в течение рабочего дня, оставьте заявку на сайте rvs-ltd.ru или свяжитесь с нашим техническим отделом. Для ускорения подбора укажите в заявке всего четыре параметра:

1. Тип анализируемого материала (порошок, гранулы, суспензия, строительная смесь, руда, фармсубстанция или пищевой продукт) и его склонность к слипанию или электризации.
2. Рабочий диапазон размеров частиц (минимальный и максимальный размер ячеек сит в микрометрах или миллиметрах).
3. Нормативный документ, по которому работает лаборатория (ОФС.1.4.2.0032, конкретный ГОСТ, ISO или внутренний регламент предприятия), и необходимость первичной поверки сит.
4. Ориентировочную массу разовой пробы и количество анализов в смену.